آزمايشگاه شيمي عمومي2

آزمايشگاه شيمي عمومي2

مقدمه

I-تجزيه شيميايي Analysys

منظور از تجزيه شيميايي تعيين عناصر يا تركيباتيست كه يك ماده يا محلول را تشكيل ميدهند. و به دو قسمت اصلي تقسيم شده است:

الف/تجزيه كيفي: Qualitive Analysis

در اينجا نوع و طبيعت ماده يا تركيباتي كه ماده مورد نظر را تشكيل ميدهد مورد بررسي ميباشد.

ب/تجزيه كمي Quantitative Analysis

در اين قسمت مقادير هريك از اجزاي تشكيل دهنده ماده را بايد تعيين نمود.

………………………………………….. ………………………………………….. …………….

در اين دستور العمل فقط تجزيه كيفي كاتيون ها مورد بررسي قرار ميگيرد.تجزيه كيفي ققط براي كاتيون هاي بخصوص كه فراواني بيشتري در طبيعت دارند و يا در صنايع و تحقيقات بيش تر مورد نظرند انجام ميگيرد.

با در نظر گرفتن مقدار مواد استفاده شده در يك تجزيه كيفي ميتوان آن را به4دسته تقسيم نمود:

دسته اول-تجزيه كيفي ماكرو (Macro Analysis)

در اينجا مقدار زيادي مواد در حدود 5/.تا1 گرم يا 20 الي50 ميلي ليتر محلول استفاده ميشود و آزمايش ها در لوله آزمايش معمولي در بشر يا ارلن ماير انجام ميگيرد.
رسوب گيري روي قيف معمولي و با استفاده از كاغذ صافي انجام ميشود.

دسته دوم-تجزيه نيمه ميكرو (Semimicro Analysi)

در اين دسته مقدار مواد استفاده شده در حدود25/1 يا 20/1مقداريست كه در تجزيه ماكرو مورد استفاده قرار ميگيرد.

دسته سوم-تجزيه ميكرو ( Micro Analysis)

در اين نوع تجزيه مقدار مواد استفاده شده بسيار كم ميباشد و از ميكروسكپ براي مشاهده نتايج حاصله مثل رنگ محلول يا رسوب و و اشكال بلورهاي به وجود آمده استفاده ميگرد.همچنين اغلب اوقات واكنش را روي يك كاغذ صافي يا شيشه ساعت با استفاده از يك قطره از محلول و معرف هاي مختلف لازم انجام ميدهند.

دسته چهارم-تجزيه اولترا ميكرو (Ultramicro Analysis)

در اين نوع تجزيه مقدار مواد مورد استفاده كم تر از 0000001/0گرم است.

………………………………………….. ………………………………………….. …………………..

آنچه در آزمايشگاه شيمي عمومي2 مورد نظر است تجزيه كيفي نيمه ميكرو كاتيون ها ميباشد.
برحسب رسوب هايي كه بامعرف هاي مختلف حاصل ميگردد كاتيون ها را دسته بندي نموده اند.
5دسته كلي براي كاتيون ها فراهم شده كه هركدام يك زير مجموعه خواهند داشت و به ترتيب كاتيون ها از هم جدا خواهند شد.

مقدار مورد نياز از هر ماده در اين نوع آزمايش معين است و نيازي به گزارش عدد و رقم نخواهد بود.تنها پارامتر هاي كيفي مانند رنگ تشكيل رسوب حل شدن مواد و نقش معرف ها بايد در گزارش كار ذكر شود.

گزارش کار شیمی عمومی 2

ازمایش شماره 1
جداسازی کاتیونهای گروه اول شامل AL Hg pb

تئوری:

به طور کلی روشهای متفاوتی برای شناسایی کاتیونها وجود دادرد
یکی از روشهای ساده برای شناسایی کاتیونها استفاده از ازمایش شعله و مشاهده ی تغییر رنگ
شعله به وسیله کاتیون فلزی مورد نظر است
یک دسته دیگر از روشهای مهم شناسایی کاتیونها طیف بینی یا spectroscopy میباشد
از انواع طیف بینی های اتمی و ملکولی و ان هم از نوع نشری جذبی و فلوئورسانس
برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده میکنند
مهمترین روشهایی که برای جداسازی کاتیونها استفاده میشود عبارتند از:
استخراج مایع-مایع و روشهای رسوبی
برای شناسایی یون کلرید کمی از محلول حاوی یون کلرید را در لوله ازمایش میریزند و به ان یک قطره محلول نقره نیترات می افزایند رسوب سفید تشکیل شده Agcl معرف حضور یون کلرید در محلول میباشد
همچنین افزایش نقره نیترات به محلول حاوی یون برمید رسوب زرد رنگ AgBr را به وجود می اورد که معرف حضور یون برمید در محلول اولیه بوده است

نحوه انجام کار:

در ابتدا به محلولی که در اختیار داریم Hcl اضافه نموده تا کاتیونهای گروه اول به صورت Agcl – Hg2cl2 – pbcl2
رسوب کنند

جداسازی

در لوله 8قطره از محلول را به همراه 6قطره Hcl و 8قطره اب مقطر ریخته و داخل لوله سانتری فیوژ و داخل دستگاه سانتری فیوژ گذاشته به مدت 2 دقیقه در سانتری فیوژ گذاشته تا کاملا مخلوط شده بعد از انجام کار لوله تبدیل به دو فاز شده یک فاز محلول و یک فاز جامد که ته نشین شده است
شناسایی:
حال به لوله ازمایش که از سانتری فیوژ خارج کردیم یک قطره Hcl افزوده اگر در مسیر فاز محلول رسوبی تشکیل شد واکنش کامل نیست و باید دوباره واکنش را از اول انجام داد ولی اگر رسوبی تشکیل نشد حال محلول رویی را دور ریخته و رسوب را نگه داشته که این رسوب شامل Agcl – Hg2cl2 – pbcl2 یباشد

جدا کردن سرب از جیوه و نقره:

به رسوبی که از محلول بالا تهیه کرده ایم 15-25 قطره اب مقطر داغ افزوده هم میزنیم و داخل سانتری فیوژ گذاشته بعد از دو دقیقه خارج کرده در این حالت لوله شامل دو فاز میباشد شامل محلول و رسوب که در اینجا محلول شامل کاتیون سرب میباشد و رسوب شامل مخلوط کاتیون Ag , Hg2 میباشد
pbcl2 در اب داغ حل میشود به همین دلیل محلول بالایی کاتیون سرب است

حال محلول بالایی را به دو قسمت تقسیم نموده و به یکی از این دو قسمت حدود 2-3 قطره k2cro4 افزوده و رسوب زرد رنگ pbcro4 تشکیل میشود
به نیمه دیگر 4-5 قطره H2so4 افزوده و رسوب سفید رنگ pbso4 تشکیل میشود

جدا کردن جیوه از نقره:

به رسوبی که از محلول بالا تهیه نموده ایم 6-8 قطره محلول امونیاک افزوده هم زده و داخل سانتری فیوژ گذاشته بعد از دو دقیقه خارج نموده در این حالت لوله شامل محلول و رسوب است در اینجا این محلول ما کاتیون Ag میباشد و رسوب ما کاتیون Hg2 میباشد

Agcl در محلول امونیاک حل میشود ولی Hg2cl2 در امونیاک حل نمیشود

رسوب ما به رنگ خاکستری یا سیاه رنگ است که رسوب خاکستری مخلوطی از محلول کاتیون Hg2 , Hg2cl2
است و رسوب سیاه رنگ بیانگر فلز جیوه است دسوب سفید هم بیانگر این است که واکنش کامل نیست

شناسایی کاتیون Ag

به محلول بالایی 4-5 قطره HNo3 افزوده و 2-3 قطره Hcl اضافه کرده رسوب سفید رنگی تشکیل میشود که Agcl است که بیانگر وجود یون Ag میباشد

گزارش کار شیمی عمومی 2

ازمایش شماره 1
جداسازی کاتیونهای گروه اول شامل AL Hg pb

تئوری:

به طور کلی روشهای متفاوتی برای شناسایی کاتیونها وجود دادرد
یکی از روشهای ساده برای شناسایی کاتیونها استفاده از ازمایش شعله و مشاهده ی تغییر رنگ
شعله به وسیله کاتیون فلزی مورد نظر است
یک دسته دیگر از روشهای مهم شناسایی کاتیونها طیف بینی یا spectroscopy میباشد
از انواع طیف بینی های اتمی و ملکولی و ان هم از نوع نشری جذبی و فلوئورسانس
برای جداسازی و شناسایی عناصر استفاده میکنند
مهمترین روشهایی که برای جداسازی کاتیونها استفاده میشود عبارتند از:
استخراج مایع-مایع و روشهای رسوبی
برای شناسایی یون کلرید کمی از محلول حاوی یون کلرید را در لوله ازمایش میریزند و به ان یک قطره محلول نقره نیترات می افزایند رسوب سفید تشکیل شده Agcl معرف حضور یون کلرید در محلول میباشد
همچنین افزایش نقره نیترات به محلول حاوی یون برمید رسوب زرد رنگ AgBr را به وجود می اورد که معرف حضور یون برمید در محلول اولیه بوده است

نحوه انجام کار:

در ابتدا به محلولی که در اختیار داریم Hcl اضافه نموده تا کاتیونهای گروه اول به صورت Agcl – Hg2cl2 – pbcl2
رسوب کنند

جداسازی

در لوله 8قطره از محلول را به همراه 6قطره Hcl و 8قطره اب مقطر ریخته و داخل لوله سانتری فیوژ و داخل دستگاه سانتری فیوژ گذاشته به مدت 2 دقیقه در سانتری فیوژ گذاشته تا کاملا مخلوط شده بعد از انجام کار لوله تبدیل به دو فاز شده یک فاز محلول و یک فاز جامد که ته نشین شده است
شناسایی:
حال به لوله ازمایش که از سانتری فیوژ خارج کردیم یک قطره Hcl افزوده اگر در مسیر فاز محلول رسوبی تشکیل شد واکنش کامل نیست و باید دوباره واکنش را از اول انجام داد ولی اگر رسوبی تشکیل نشد حال محلول رویی را دور ریخته و رسوب را نگه داشته که این رسوب شامل Agcl – Hg2cl2 – pbcl2 یباشد

جدا کردن سرب از جیوه و نقره:

به رسوبی که از محلول بالا تهیه کرده ایم 15-25 قطره اب مقطر داغ افزوده هم میزنیم و داخل سانتری فیوژ گذاشته بعد از دو دقیقه خارج کرده در این حالت لوله شامل دو فاز میباشد شامل محلول و رسوب که در اینجا محلول شامل کاتیون سرب میباشد و رسوب شامل مخلوط کاتیون Ag , Hg2 میباشد
pbcl2 در اب داغ حل میشود به همین دلیل محلول بالایی کاتیون سرب است

حال محلول بالایی را به دو قسمت تقسیم نموده و به یکی از این دو قسمت حدود 2-3 قطره k2cro4 افزوده و رسوب زرد رنگ pbcro4 تشکیل میشود
به نیمه دیگر 4-5 قطره H2so4 افزوده و رسوب سفید رنگ pbso4 تشکیل میشود

جدا کردن جیوه از نقره:

به رسوبی که از محلول بالا تهیه نموده ایم 6-8 قطره محلول امونیاک افزوده هم زده و داخل سانتری فیوژ گذاشته بعد از دو دقیقه خارج نموده در این حالت لوله شامل محلول و رسوب است در اینجا این محلول ما کاتیون Ag میباشد و رسوب ما کاتیون Hg2 میباشد

Agcl در محلول امونیاک حل میشود ولی Hg2cl2 در امونیاک حل نمیشود

رسوب ما به رنگ خاکستری یا سیاه رنگ است که رسوب خاکستری مخلوطی از محلول کاتیون Hg2 , Hg2cl2
است و رسوب سیاه رنگ بیانگر فلز جیوه است دسوب سفید هم بیانگر این است که واکنش کامل نیست

شناسایی کاتیون Ag

به محلول بالایی 4-5 قطره HNo3 افزوده و 2-3 قطره Hcl اضافه کرده رسوب سفید رنگی تشکیل میشود که Agcl است که بیانگر وجود یون Ag میباشد

واكنش هاي كاتيون هاي دسته اول:

آزمايشگاه شيمي عمومي2