شكر سفيد – ويژگي‏ها و روشهاي آزمون

شكر سفيد – ويژگي‏ها و روشهاي آزمون

كميسيون استاندارد شكر سفيد – ويژگي‏ها و روشهاي آزمون (تجديد نظر)

رئيس

استاد دانشگاه و نماينده انجمن صنفي كارخانه‏هاي قند و شكر ايران
دكتر صنايع غذايي و شيمي قند
شيخ الاسلامي- رضا

اعضاء

وزارت صنايع – بخش صنايع غذايي
ليسانس شيمي
توفيق-فاطمه

مشاور مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران
دكتر داروسازي
فرهي -فرج الله

مشاور مؤسسه استاندارد و كارشناس صنايع غذايي
فوق ليسانس صنايع قند
فردين حسيني- داود

كارخانه قند كرج
ليسانس شيمي
مرزبان-حميدرضا

مشاور موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي خراسان
ليسانس صنايع غذايي
نورزاده-جميله

دبير

مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران
دكتر كشاورزي
رشيدي-سيروس

فهرست مطالب

شكر سفيد – ويژگيها و روشهاي آزمون (تجديد نظر)

هدف

دامنه كاربرد

تعاريف و اصطلاحات

ويژگيها

درجه بندي

بسته بندي

نشانه گذاري

نمونه برداري

روشهاي آزمون

پيوست

بسمه تعالي

پيشگفتار

استاندارد شكر سفيد – ويژگيها و روشهاي آزمون كه نخستين بار در سال 1344 تهيه گرديد بر اساس پيشنهادهاي رسيده و بررسي و تاييد كميسيون فني استاندارد فرآورده هاي كشاورزي و مواد غذايي براي سومين بار مورد تجديد نظر قرار گرفت و در دويست و سي و ششمين جلسه كميته ملي استاندارد فرآورده‏هاي كشوري و مواد غذايي مورخ 1377/8/18 تصويب شد، اينك به استناد بند 1 ماده 3 قانون اصلاحي قوانين موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن ماه سال1371 به عنوان استاندارد رسمي ايران منتشر مي گردد.

براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و علوم، استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديد نظر قرار خواهند گرفت و هر گونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد.

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديد نظر آنها استفاده نمود.

در تهيه و تدوين اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي المقدور بين اين استاندارد و استاندارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود.

لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود اين استاندارد با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است:

1 – استاندارد ملي ايران به شماره 69 ويژگيها و روشهاي آزمون شكر چاپ هفتم مردادماه .1372

2 – دكتر مهندس رضا شيخ الاسلامي.

روشهاي آزمايشگاهي و كاربرد آنها در كنترل فرآيند صنايع غذايي – قند

چاپ دوم با تجديد نظر كلي 1376

شكر سفيد – ويژگيها و روشهاي آزمون (تجديد نظر)

– 1هدف

هدف از تدوين اين استاندارد تعيين ويژگيها، درجه بندي ، بسته بندي ، نشانه گذاري ، نمونه برداري و روشهاي آزمون شكر سفيد مي باشد.

– 2دامنه كاربرد

دامنه كاربرد اين استاندارد شامل شكر سفيد مي باشد كه به مصارف خوراكي و صنايع غذايي مي رسد.

– 3تعاريف و اصطلاحات

در اين استاندارد واژه ها و اصطلاحات با تعاريف زير بكار برده مي شود:

-1-3شكر:

شكر يا ساكارز (C12H22O11) از چغندر قند يا نيشكر بدست مي آيد. شكر بايستي سالم ، خالص ، خشك و داراي دانه بندي يكنواخت و روان و بدون مواد بيگانه باشد.

-2-3مواد بيگانه نا محلول در آب 1 :

به كليه مواد غيرقندي نامحلول در آب اطلاق مي شود.

-3-3مواد بيگانه محلول در آب 2 :

به كليه مواد غيرقندي محلول در آب اطلاق مي شود.

-4-3خاكستر:

مواد معدني همراه كريستال شكر را خاكستر نامند.

-5-3رنگ در محلول :

عبارت است از مواد رنگي موجود در شكر كه در محلول شكر جذب نور نموده و باعث كاهش عبور نور (خاموشي ) مي شود.

-6-3رنگ ظاهري :

عبارت است از مواد رنگي همراه شكر (كه ظاهر شكر را رنگي مي كند).

-7-3قند وارو (اينورت ):

عبارت است از مخلوط مساوي از مولكولهاي گلوكز و فروكتوز.

-8-3پلاريزاسيون شكر:

عبارت است از ميزان گردش نور پلاريزه اي كه در محلول ساكارز ناب (خالص ) در آب با غلظت معين در حرارت مشخص ايجاد مي شود.

در محلولهايي كه فقط از ساكارز خالص در آب به دست آمده اند، پلاريزاسيون وسيله اندازه گيري غلظت ساكارز موجود در محلول مي باشد. در محلولهايي كه علاوه بر ساكارز داراي مواد ديگري هستند كه چرخش نوري ايجاد مي كنند، رقم قرائت پلاريزاسيون عبارت است از جمع جبري (برآيند) چرخش هاي نوري مواد موجود در محلول .

-9-3رافينومتر3:

دستگاهي است كه با بهره گيري از آن هدايت الكتريكي مواد معدني در يك محلول اندازه گيري مي شود و مخصوص شكر سفيد مي باشد.

-10-3خاكستر سنج

دستگاهي است كه با بهره گيري از آن مستقيمأ درصد مواد معدني در يك محلول اندازه گيري مي شود.

-11-3هدايت الكتريكي :

عبارت است از انتقال بار الكتريكي كه توسط الكترون هاي آزاد انجام شده باشند كه واحد آن زيمنس 4 ( ) مي باشد.

-12-3خاموشي (اكس تنشن ):

عبارت است از مقدار كاهش شدت نور كه در نتيجه جذب نور هنگام عبور از محلول مورد آزمايش حاصل مي شود.

-13-3بيناب سنج (اسپكترو فتومتر):

دستگاهي است كه با بهره گيري از آن (كاهش عبور نور) را در يك محول اندازه مي گيرند.

-14-3رنگ سنج (كلريمتر):

دستگاهي است كه با بهره گيري از آن (كاهش عبور نور) را در يك محلول اندازه مي گيرند.

-15-3قابليت هدايت الكتريكي :

عبارت است از عكس مقاومت الكتريكي .

-16-3ايكومسا 5:

عبارت است از كميسيون بين المللي براي يكنواخت كردن روشهاي آزمون شكر6

-17-3محموله : مقداري از شكر است كه بر طبق قرارداد در يك نوبت تحويل مي شود.

-18-3بهر: قسمتي از يك محموله است كه داراي ويژگيهاي يكسان باشد.

– 4ويژگيها

-1-4ويژگيهاي شيميائي شكر سفيد در جدول شماره 1آورده شده است :

-2-4ويژگيهاي ميكروبي و ميكروبيولوژي طبق استاندارد ملي ايران به شماره 3544(استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون ميكروبيولوژي شكر و قند مايع ).

– 5درجه بندي

شكر سفيد طبق جدول شماره 2بر حسب نمره ها به سه درجه به شرح زير درجه بندي مي گردد.

يادآوري : در صورتيكه ويژگيهاي شكر سفيد با جدول شماره 1مطابقت داشته باشد مي توان آن را طبق جدول شماره 2درجه بندي كرد.

– 1در نظر گرفتن شكر درجه 3 صرفا به منظور حمايت از توليدات داخلي مي باشد و شكرهاي وارداتي را مشمول نمي شود. بديهي است شكرهاي وارداتي بايد از ويژگيهاي درجه بندي درجه هاي 1و 2 برخوردار باشند.

– 2لازم به تذكر است همانطوري كه در جدول شماره 1مشخص شده است جمع نمره ها از جدول شماره 2نبايد از اعداد مورد نظر در جدول بيشتر شود.

– 6بسته بندي

كيسه هاي شكر بايد نو، پاكيزه و سالم از جنس پلي پروپيلن (.P.P)، كاغذ و يا كنف با لفاف پلي اتيلن باشد و شكر را در مقابل هر نوع آلودگي در انبار و ضمن حمل و نقل محفوظ نگه دارد. وزن خالص هر كيسه بر مبناي سيستم متريك حداكثر 50كيلوگرم . استفاده مجدد از هر نوع كيسه ممنوع است .

– 7نشانه گذاري

روي كيسه هاي شكر علائم و نشانه هاي زير بايد با خط خوانا، جوهر غيرسمي و پاك نشدني و به زبان فارسي و در صورت نياز به زبان انگليسي يا زبان مورد تقاضاي خريدار نوشته و يا برچسب شود.

-1-7نام و نوع فرآورده

-2-7نام و نشاني توليدكننده يا بسته بندي كننده يا صادركننده .

-3-7علامت تجارتي براي واحدهايي كه داراي اين علامت مي باشند.

-4-7شماره پروانه ساخت از وزارت بهداشت ، درمان و آموزش پزشكي .

-5-7وزن خالص .

-6-7شماره سري ساخت .

-7-7تاريخ روز پخت .

-8-7ساخت ايران .

– 8نمونه برداري

-1-8لوازم نمونه برداري :

-1-1-8بمبو با طول مناسب .

-2-1-8سطل دردار مناسب براي نمونه برداري (با توجه به جدول شماره 3).

-3-1-8گنجايه هاي شيشه اي دردار براي ارسال نمونه به آزمايشگاه كه تقريبأ حدود 400الي 500گرم شكر گنجايش داشته باشد.

-2-8روش نمونه برداري

-1-2-8شكر بسته بندي شده :

از روي جدول شماره 3به يكي از دو روش زير nبسته براي نمونه گيري برگزينيد:

روش اول : تمام بسته هاي بهر ( Nعدد) را شماره گذاري كنيد و براي آنها قرعه بنويسيد و nقرعه بيرون بكشيد و قرعه ها را باز كنيد و شماره بسته هاي برداشتني را بخوانيد و آن بسته ها را براي نمونه گيري برداريد.

روش دوم : از شماره هاي Nيك قرعه برداريد. هر شماره اي آمد آن بسته را برداريد. بسته برداشتني بعدي بسته rام خواهد بود و بعد از آن به همين ترتيب بسته rام بعدي را برداريد و اين عمل را آنقدر ادامه دهيد تا nبسته براي نمونه گيري برداشته شود ( rعدد صحيح خارج قسمت مي باشد: = r )

همچنين در اين روش براي برداشت nبسته مي توان از جداول اعداد تصادفي استفاده كرد.

روش نمونه برداري از كيسه ها و ساير بسته ها به وسيله بمبو از وسط كيسه و يا بسته انجام مي شود.

در مورد شكرهايي كه در انبار سفت و كلوخه شده باشند با يك كلنگ و يا يك نوع سوراخ كن (مته برقي ) راهي براي عبور بمبو و نمونه برداري باز كنيد.

براي اينكه در ضمن نمونه برداري شكر خشك نشود و يا از هواي مرطوب مجاور جذب رطوبت ننمايد بايستي نمونه برداري به سرعت انجام و نمونه ها به سطل دردار مناسب منتقل و نگهداري شود.

پس از اينكه به اندازه هاي كافي نمونه برداري شد محتويات سطل را روي يك ميز فلزي تميز و خشك بريزيد. مخلوط كردن شكر روي صفحه صيقلي بايد به طور كامل و دقيق و در عين حال سريع انجام شود تا رطوبت شكر كاهش (از دست دادن ) و يا افزايش (جذب رطوبت ) نبايد پس از مخلوط كردن ، شكر را در گنجايه هاي شيشه اي دردار مناسب بريزيد. اين گنجايه ها بايد كاملا پر شود. در گنجايه ها را مسدود و تمام منفذها و درزهاي آنها را به كمك پارافين جامد غير قابل نفوذ كنيد. سپس روي آنها را برچسب بزنيد و مشخصات نمونه (شماره رديف و انبار مورد نمونه برداري و تاريخ نمونه برداري ) و نام نمونه بردار را روي برچسب يادداشت كنيد سپس گنجايه را لاك و مهر كنيد و به آزمايشگاه ارسال داريد.

پس از انتقال گنجايه هاي شكر به آزمايشگاه ، اگر هوا يخ بندان باشد، گنجايه ها را مدتي به طور دربسته در آزمايشگاه قرار دهيد تا حرارت آنها با دماي آزمايشگاه برابر شود. اين عمل بدين علت است كه گنجايه هاي خيلي سرد در اثر بخار آب موجود در هواي آزمايشگاه توليد قطرات آب مي نمايد و اگر در همان حال در گنجايه ها باز و شكر محتوي خالي شود، قطرات آب با شكر مخلوط مي گردد و رطوبت آنرا بالا مي برد. در هر حال پس از اينكه دماي گنجايه هاي نمونه شكر به دماي آزمايشگاه رسيد مي توانيد در آنها را باز كنيد.

پس از باز كردن در گنجايه ها تمام محتوي آن را روي يك صفحه شيشه اي و يا مقواي صيقلي خالي كنيد. تمام گلوله ها و تكه هاي بهم چسبيده شكر را خرد كنيد. سپس به وسيله يك اسپاتول فلزي كاملا تميز آن را خوب بهم بزنيد. آميختن مجدد در آزمايشگاه كاملا ضروري است و ارتباطي به مخلوط كردن در محل نمونه برداري ندارد.

مدت مخلوط كردن شكر در آزمايشگاه نيز بايد هر چه كوتاه تر باشد تا از افزايش و يا كاهش رطوبت نمونه شكر جلوگيري شود.

-2-2-8شكر فله :

الف : نمونه برداري از شكري كه در انبار به صورت فله نگهداري مي شود:

ابتدا مقدار آنرا بر حسب تن تخمين بزنيد و سپس به ازاء هر تن حدود 400گرم وسيله بمبوي مناسب از نقاط مختلف ، سطح و عمق شكر فله برداشت نماييد.

ب : نمونه برداري از شكر فله در حال ريزش :

وسيله دستگاه خودكار و يا دستي به فواصل زماني مساوي نمونه برداري به نحوي انجام مي گيرد كه از هر تن شكر فله حدود 400گرم نمونه برداري مي شود.

يادآوري مهم :

در هر يك از دو حالت (بسته بندي شده و فله ) كليه نمونه هاي برداشت شده را خوب بياميزيد، سپس به چهار قسمت متوالي7 با روش چهار قسمت كردن متوالي تا رسيدن به مقدار 3 كيلوگرم تقسيم نماييد.

-3-8تقسيم نمونه جهت ارسال به آزمايشگاه :

مقدار 3كيلوگرم نمونه از شكر به دست آمده از روش چهار قسمت كردن متوالي (بندهاي 1-2-8و 2-2-8) را به 3قسمت مساوي تقسيم كنيد و هر قسمت را در يك گنجايه شيشه اي دردار بريزيد و در آنرا ببنديد و لاك و مهر كنيد.

يك نمونه به آزمايشگاه بفرستيد و يك نمونه به صاحب كالا تحويل دهيد و نمونه دوم را بايگاني نگاه داريد.

-4-8مراقبت و نگهداري از وسايل نمونه برداري :

وسايل نمونه برداري كه به طور مكرر جهت نمونه برداري استفاده مي شود بايد پس از هر بار استفاده كاملا با آب شستشو و خشك شود. كليه ذرات چسبيده شكر را پس از هر بار نمونه برداري به طريق مناسب از بمبو جدا نماييد. براي اينكار مي توان از وسايل و مواد تميز كننده و صيقلي دهنده مناسب استفاده كرد.

– 9روشهاي آزمون

-1-9پلاريزاسيون :

-1-1-9اساس روش :

روش پلاريمتري كه براي تعيين مقدار قند مورد استفاده است بر خاصيت فعاليت نوري استوار است و به عبارت ديگر محلول ساكارز قادر است صفحه نوسان نور پلاريزه را بچرخاند.

-2-1-9وسايل و ابزار كار:

– ساكاريمتر چشمي يا ساكاريمتر خودكار.

– لوله ساكاريمتر 200و يا 100ميلي متري .

– بالن اندازه دار 100ميلي ليتري

– حمام آب مجهز به ترموستات .

– ترازوي حساس آزمايشگاهي .

– شيشه ساعت .

-3-1-9محلولهاي لازم

-1-3-1-9استات سرب قليايي :

استات سرب قليايي را مي توان به دو روش تهيه كرد:

روش اول : استات سرب قليايي به روش هرن 8 (طبق توصيه ايكومسا):

براي تهيه آن 560گرم استات هيدروكسيد سرب را در 1000ميلي ليتر آب چكيده (آب مقطر) عاري از انيدريد كربنيك (CO2) حل كنيد، آنرا حدود 30دقيقه بجوشانيد و بگذاريد ته نشين شود سپس پس از سرد كردن محلول شفاف روئي را جدا كنيد و با حدود 850ميلي ليتر آب چكيده بدون انيدريد كربنيك رقيق نماييد. چگالي اين محلول 1/24گرم بر ميلي ليتر است .

روش دوم : 300گرم استات سرب متبلور با سه مولكول آب را دقيقأ بكشيد و با 100گرم اكسيد سرب در يك هاون خوب بساييد (اين عمل را زير هواكش انجام دهيد) سپس آميخته حاصل را با 1000ميلي ليتر آب چكيده بدون انيدريد كربنيك (CO2) در يك گنجايه دردار بياميزيد و سپس به مدت يك هفته آن را به حال خود بگذاريد تا اينكه رنگش سفيد متمايل به قرمز شود و تقريبأ تمامي مواد جامد در آن حل گردد. محلول حاصل چون كدر است آن را مدتي در بسته نگهداريد تا مواد معلق آن ته نشين گردد سپس آن را صاف كنيد. محلول حاصل صاف شده بايد زلال و بي رنگ باشد و رنگ كاغذ تورنسل (لاكموس ) و ليتموس را آبي و رنگ فنل فتالئين را تغيير ندهد. چگالي محلول صاف شده بايستي بين 1/232و 1/237گرم در ميلي ليتر باشد. در صورتي كه مخلوط را در حمام آب گرم به مدت چند ساعت حرارت دهند، بديهي است سرعت حلاليت اكسيد سرب افزايش يافته و از اين طريق مي توان محلول استات سرب قليايي را زودتر تهيه كرد. در اين روش بايد مخلوط را در حين حرارت دادن بهم زد.

آن را در گنجايه دربسته به مدت يك روز به حال خود گذاشته و آن را صاف كنيد. در صورت لزوم قبل از صاف كردن بايستي آب تبخير شده را به مخلوط اضافه كرد.

در سال 1978ايكوسا توصيه نمود كه غلظت سرب (به صورت اكسيد سرب Pbo) در محلولهاي استات سرب قليايي بايستي برابر با مقادير زير باشد:

مقدار سرب كل = 5 ± 205گرم در 1000دسي متر مكعب

مقدار سرب قليايي = 0/5 ± 36درصد سرب كل

-2-3-1-9محلولهاي رقيق شده استات سرب قليايي :

محلول الف – 150ميلي ليتر از محلول استات سرب قليايي را با 850ميلي ليتر آب چكيده مخلوط كنيد.

محلول ب – 25متر مكعب از محلول استات سرب قليايي را با 975ميلي ليتر آب چكيده مخلوط كنيد.

-4-1-9روش كار:

0/002 ± 26گرم شكر را بكشيد و با تقريبأ 60ميلي ليتر آب چكيده به يك بالن اندازه دار 100 ميلي ليتري (با نوسان 0/2 ± ميلي ليتر) منتقل كنيد.

شكر را بدون حرارت دادن حل كنيد و در صورتي كه احتياج به مواد تصفيه كننده باشد 0/5ميلي ليتر استات سرب قليايي را به محتوي اضافه كنيد، خوب مخلوط كنيد و تا نزديكي خط نشانه بالن را پر كنيد. كف احتمالي را با چند قطره الكل و يا اتر از بين ببريد، سپس بالن را به مدت 15دقيقه در حمام آب گرم با دماي 20±0/2 درجه سلسيوس (اندازه گيري در ساكاريمتر 360درجه اي ) و يا در حمام آب گرم با دماي دستگاه (اندازه گيري در ساكاريمتر كوارتز قرار دهيد).

ديواره داخلي گلوي بالن را با كاغذ صافي خشك كنيد سپس با يك پيپت نوك تيز بالن را دقيقأ به گنج (حجم ) برسانيد.

محتوي بالن را با برگرداندن بالن حداقل 5مرتبه خوب بياميزيد و در صورتي كه از مواد تصفيه كننده استفاده شده باشد آنرا صاف كنيد.

در قيف را بايستي با شيشه ساعت ببنديد و گنج لوله پلاريمتر تميز و خشك را دو مرتبه از محلول پر كنيد و خالي كنيد، سپس لوله پلاريمتر را بدون حباب هوا از محلول پر كنيد و در ساكاريمتر قرار دهيد. در صورت استفاده از ساكاريمتر كوارتز به ازاء هر درجه دماي بالاتر از 20درجه سلسيوس 0/03به عدد خوانده شده بيافزاييد و در صورت دماي كمتر از 20درجه سلسيوس 0/03از عدد خوانده شده كسر كنيد.

در صورت استفاده از ساكاريمتر 360درجه سلسيوس با درجات شكر و استفاده از لوله دو جداره در دماي 20±0/2 درجه سلسيوس از فاكتور تصحيح حرارت صرفنظر مي شود.

يادآوري :

گنج يك بالن را مي توان از طريق توزين دقيق تر از اينكه محلول را تا خط نشانه پر نمود به دست آورد.

جهت اينكار وزن بالن اندازه دار پر شده تا خط نشانه از محلول را در 20درجه سلسيوس تعيين ، سپس وزن خالي بالن را از آن كسر كنيد. در اين صورت وزن محلول بدست مي آيد از جدول ضميمه شماره 2 گنج محلول به عبارت ديگر فاكتور تصحيح را استخراج و آن را به رقم خوانده شده در ساكاريمتر اضافه و يا كسر كنيد.

-2-9تعيين قند انورت به روش انستيتو برلين

اين روش براي تعيين قند انورت كمتر از 10درصد 9 در مجاورت ساكارز زياد اعمال مي شود.

-1-2-9اساس روش :

احيا كنندگي با استفاده از محلولهاي قليايي نمكهاي مركب مس دو ظرفيتي

-2-2-9وسايل لازم :

-بورت با ظرفيت 50ميلي ليتر (حتي الامكان اتوماتيك ) و براي يد با شيشه قهوه اي .

-بشر شيشه اي با ظرفيت 50ميلي ليتر.

-ارلن ماير دهان باريك با ظرفيت 300ميلي ليتر.

-بالن اندازه دار با ظرفيت 100ميلي ليتر.

-پي پت يا ظرفيت 10ميلي ليتر.

-استوانه مدرج باظرفيت 100ميلي ليتر.

-پي پت با ظرفيت 5ميلي ليتر.

-شيشه ساعت .

-سه پايه با گيرههاي لازم .

-حمام آب جوش (با ظرفيت 10ليتر).

-صافي غشايي با بزرگي منافذ 0/45ميكرومتر.

-3-2-9واكنشگرها:

-اسيد استيك 96درصد.

-تارتارات مضاعف سديم و پتاسيم .

-سولفات مس 5آبه .

-كربنات سديم بدون آب .

-اسيد استيك تقريبأ 5نرمال :

براي تهيه آن 300ميلي ليتر اسيد استيك 96درصد را با آب چكيده تا گنج 1000ميلي ليتر رقيق كنيد.

-اسيد استيك تقريبأ يك نرمال :

براي تهيه آن 60ميلي ليتر اسيد استيك 96درصد را با آب چكيده تا گنج 1000ميلي ليتر رقيق كنيد.

-محلول يد نرمال :

براي تهيه آن 1000ميلي ليتر محول 0/1نرمال يد را با آب چكيده به گنج 3000ميلي ليتر برسانيد. به عبارت ديگر آن را با 2000ميلي ليتر آب چكيده رقيق نمائيد. و يا 20گرم يدور پتاسيم را كه بايستي كاملا خالص باشد در مقدار كمي آب چكيده مثلا 20ميلي ليتر حل كنيد سپس به آن مقدار 4/25گرم يد خالص اضافه كنيد خوب آن را حل نمائيد. سپس آن را وارد يك بالن يك ليتري كرده با آب چكيده به گنج برسانيد. براي آگاهي از روش كنترل و تعيين ضريب به بخش ب همين قسمت رجوع شود.

محلول مولر:

براي تهيه آن 35گرم سولفات مس متبلور را در 400ميلي ليتر آب چكيده داغ حل كنيد. در گنجايه ديگر 173گرم تارتارات مضاعف سديم و پتاسيم و 68گرم كربنات سديم را در 500ميلي ليتر آب چكيده داغ حل نمائيد.

بعد از سرد شدن هر دو محلول را در يك بالن يك ليتري با يكديگر بياميزيد و بالن را تا خط نشانه با آب چكيده پر كنيد.

به محتوي بالن 2گرم زغال حيواني بياميزيد و بعد از بهم زدن چندين ساعت آن را در محلي گذاشته سپس آن را با صافي غشايي 10 صاف كنيد. در صورت وجود كمي اكسيد مس آن را بوسيله فيلتراسيون مجدد جدا كنيد.

PH محلول بايستي كنترل و برابر 10/2باشد.

– محلول كربنات سديم تقريبأ يك نرمال :

براي تهيه آن 53گرم كربنات سديم را در آب چكيده حل كرده و گنج آن را به 1000ميلي ليتر برسانيد.

– محلول تيوسولفات سديم نرمال :

براي تهيه آن 1000ميلي ليتر از محلول 0/1نرمال تيو سولفات سديم را با آب چكيده به گنج 3000 ميلي ليتر برسانيد. به عبارت ديگر آن را با 2000ميلي ليتر آب چكيده رقيق نمائيد. و يا 8/27گرم تيوسولفات سديم را كه بايستي كاملا ناب باشد را با مقداري آب چكيده وارد يك بالن يك ليتري كرده قبل از به گنج رساندن 3ميلي ليتر محلول نرمال هيدروكسيد سديم جهت پايدار كردن محلول به آن اضافه كنيد. براي آگاهي از روش كنترل و تعيين ضريب (فاكتور) به بخش ج همين قسمت رجوع شود.

– محلول فنل فتالئين :

براي تهيه آن 100ميلي گرم فنل فتالئين را در 100ميلي ليتر اتانول حل كنيد (تغيير رنگ در PH = 8/2 صورت مي گيرد).

– اسيد كلريدريك تقريبأ 2نرمال .

– محلول نشاسته :

براي تهيه آن يك گرم نشاسته را در 100ميلي ليتر محلول كلرور سديم اشباع حل كرده آن را مدت كوتاهي جهت صاف شدن بجوشانيد.

-4-2-9روش كار و ارزشيابي :

در اين روش سه نوع آزمايش گرم ، سرد و شاهد اعمال مي گردد. بديهي است كه در اينجا هم فاكتور تصحيح براي ساكارز در نتيجه آزمايش ملحوظ مي گردد.

– روش گرم :

نمونه مورد آزمايش را كه حداكثر 28ميلي گرم و حداقل 10ميلي گرم قند وارو بايد داشته باشد در يك ارلن ماير دهان باريك با ظرفيت 300ميلي ليتر با قدري آب چكيده رقيق و حل كنيد. نمونه هاي قليائي را با اسيداستيك يك نرمال و نمونه هاي اسيدي را با محلول كربنات سديم يك نرمال در مجاورت فنل فتالئين خنثي كنيد. گنج محلول حاصل را با استفاده از يك استوانه مدرج با آب چكيد به 100ميلي ليتر برسانيد بوسيله پيپت 10ميلي ليتر محلول مولر را به آن اضافه نماييد بعد از مخلوط كردن (بوسيله چرخاندن ارلن ماير) به مدت ده دقيقه و ±5 ثانيه مخلوط را در حمام آب جوش آويزان كنيد. بايد دقت نمود كه با قرار دادن ارلن ماير در حمام ، آب از جوشيدن باز نايستد. ارلن ماير را بايد در حمام طوري آويزان كرد كه سطح آب حمام دو سانتيمتر بالاتر از سطح مايع در ارلن ماير باشد. بعد از حرارت دادن در ارلن ماير را بوسيله يك بشر با ظرفيت 50ميلي ليتر بپوشانيد و زير شير آب آن را سرد كنيد. بايد توجه نمود كه محتوي ارلن ماير نبايستي تكان بخورد، در غير اينصورت در اثر جذب اكسيژن موجود در هوا قسمتي از رسوب اكسيد مس دوباره حل مي شود. به محتوي ارلن ماير مقداري محلول يد نرمال ( 20تا 40ميلي ليتر) به آن اضافه نمائيد سپس بوسيله چرخاندن ارلن ماير رسوب اكسيد مس را حل كنيد و محلول يد اضافي را از طريق تيتراسيون با محلول تيتراسيون با محلول تيوسولفات سديم نرمال تعيين كنيد. كمي قبل از پايان تيتراسيون 1تا 2ميلي ليتر محلول نشاسته به محتوي ارلن ماير اضافه كنيد و عمل تيتراسيون را تا زائل شدن رنگ آبي معرف ادامه دهيد. در تمام تيتراسيونها را تا زائل شدن رنگ آبي معرف ادامه دهيد. در تمام تيتراسيونها بايستي فاكتورهاي محلولهاي يد و تيوسولفات سديم را در نظر گرفت (بند ب و ج .

– آزمايش سرد:

طرز آزمايش سرد شبيه آزمايش گرم است با اين تفاوت كه در اينجا نمونه را بدون اينكه حرارت دهند با محلول مولر مخلوط كرده و قبل از اضافه كردن اسيد استيك به مدت 10دقيقه در حرارت محيط كار (20 تا 25درجه سلسيوس ) بگذاريد و سپس طبق آزمايش روش گرم تيتر كنيد.

– آزمايش تهي :

در آزمايش شاهد بجاي نمونه از 100ميلي ليتر آب چكيده استفاده كنيد. طرز عمل شبيه آزمايش گرم مي باشد. آزمايش شاهد را معمولا براي كنترل محلول مولر انجام مي دهند و معمولا براي هر محلول مولر كه تازه تهيه مي شود اين آزمايش را يكبار انجام مي دهند براي واكنشگرهاي ناب رقم تصحيح بيشتر از 0/1ميلي ليتر نمي باشد. محلول مولر را بايستي هميشه قبل از مصرف صاف نمود.

-5-2-9ضريب هاي (فاكتورهاي ) تصحيح :

الف : ضريب تصحيح ساكارز

با ملحوظ نمودن ضريب تصحيح ساكارز اثر احيائي ساكارز را در شرايط فوق مي توان خنثي نمود. در مقابل يك گرم ساكارز 0/2ميلي ليتر محلول يد مصرف مي شود. بديهي است كه در مقابل ساكارز بيشتر مقدار يد مصرفي به همان نسبت تغيير مي كند و براي هر غلظت مقدار يد مصرفي بايد محاسبه نمود. بعد از كم كردن يد مصرفي در آزمايش سرد و آزمايش شاهد از مقدار يد مصرفي در آزمايش گرم و تأثير ضريب تصحيح ساكارز، يك ميلي ليتر محلول يد نرمال مصرفي برابر است با يك ميلي ليتر قند وارو در مقدار نمونه وزن شده :

كه در آن :

w1 = درصد قند وارو.

= Vمقدار محلول يد مصرفي بعد از كم كردن نتايج آزمايش سرد و شاهد و تأثير ضريب تصحيح ساكارز (به ميلي ليتر).

= mوزن نمونه (گرم ).

نتايج آزمايشها را معمولا در آزمايشهاي مقايسه اي فرايند به نسبت صد قسمت ساكارز يا صد قسمت ماده خشك محاسبه و عرضه نماييد.

ب : ضريب تصحيح محلول يد نرمال :

اين محلول را بايد با محلول نرمال تيوسولفات سديم يا هيپو سولفيت سديم (Na2S2O3) به طريق زير بازرسي كنيد. 25ميلي ليتر يد را بوسيله پيپت به ارلن ماير با ظرفيت 300ميلي ليتر منتقل كرده بعد از اضافه كردن 5ميلي ليتر اسيد استيك 5نرمال با محلول تيو سولفات سديم نرمال تا از بين رفتن رنگ معرف (نشاسته ) تيتر كنيد.

ضريب تصحيح محلول يد طبق رابطه زير محاسبه مي شود.

كه در آن :

F1 = ضريب تصحيح محلول يد.

= Vمقدار تيوسولفات سديم مصرفي به ميلي ليتر.

= Fفاكتور محلول تيوسولفات سديم .

ج : ضريب تصحيح محلول تيوسولفات سديم نرمال :

اين محلول بايستي با 0/1نرمال يدات پتاسيم تنظيم گردد.

2گرم يدور پتاسيم (KI) را در 10ميلي ليتر آب چكيده حل كنيد و با 5ميلي ليتر اسيد كلريدريك 2 نرمال و 10ميلي ليتر يدات پتاسيم 0/1نرمال در يك ارلن ماير بياميزيد. در ارلن ماير را با يك شيشه ساعت بپوشانيد و به مدت 30دقيقه در تاريكي قرار دهيد سپس تيوسولفات سديم نرمال تا از بين رفتن رنگ معرف نشاسته تيتر كنيد.

ضريب تصحيح محلول تيوسولفات سديم نرمال را طبق رابطه زير محاسبه نمائيد:

كه در اين رابطه :

= Fضريب تصحيح محلول تيو سولفات سديم .

= Vمقدار تيو سولفات مصرفي به ميلي ليتر.

مثال :

وزن نمونه 10 گرم m

مقدار ساكارز در نمونه 10 گرم

-3-9انيدريد سولفورو :

-1-3-9اساس روش :

اندازه گيري انيدريد سولفورو از طريق تغيير رنگ توسط معرف و بكارگيري دستگاه فتومتر طول موج 560نانومتر و استفاده از منحني استاندارد.

-2-3-9وسايل لازم :

– ترازوي حساس آزمايشگاهي .

– منبع حرارتي .

– نورسنج (فتومتر) با طول موج 560نانومتر.

– ويبراتور (لرزاننده ).

– بورت 10ميلي ليتري مدرج به اجزاء 0/05ميلي ليتر.

– ارلن ماير دردار 50ميلي ليتري .

– نمايه (كووت ) به قطر 10ميلي ليتر.

– بالنهاي 100و 1000ميلي ليتري .

– پي پت 1و 2و 5و 10ميلي ليتري همراه با دمنده .11

– استوانه مدرج 100ميلي ليتري .

-3-3-9واكنشگرهاي لازم :

– سولفيت دو سديمي 7آبه 12 7H2O و Na2SO3

– فرم آلدئيد 40درصد.

– محلول فرم آلدئيد 2گرم در 1000ميلي ليتر.

براي تهيه محلول فوق 5ميلي ليتر از محلول فرم آلدئيد 40درصد را در يك بالن 1000ميلي ليتري با آب چكيده به گنج برسانيد.

– محلول يد نرمال :

براي تهيه آن به بخش آزمايش قند وارو (بند 2-9) بازگشت شود.

– محلولهاي هيدروكسيد سديم تقريبأ 0/1مولار و تقريبأ 0/004مولار.

– اسيد ارتوفسفريك با وزن مخصوص 1/75گرم در ميلي ليتر.

شناساگر رنگي پاراروزانيلين (پارافوكسين ) هيدروكلريد C19H18N3CL و يا رزانلين (فوكسين ) هيدروكلريد C20H20N3CL كه اين مواد بايد كاملا ناب باشند.

براي تهيه آن يك گرم شناساگر رنگي را در 100ميلي ليتر آب چكيده بياميزيد و در 50درجه سلسيوس گرم كنيد آنقدر تكان دهيد تا كاملا خنك شود (دستگاه لرزاننده ) سپس آنرا براي مدت 48ساعت به حال خود بگذاريد گاهگاهي تكان دهيد و توسط كاغذ صافي صاف كنيد.

4سانتيمتر مكعب از محلول صاف شده را با 6سانتيمتر مكعب اسيد كلريدريك داراي چگالي 1/19در ميلي ليتر بياميزيد.

سپس با آب چكيده به گنج 100ميلي ليتر برسانيد. پس از خاتمه رنگ بري (تقريبأ يك ساعت ) مي توان از شناساگر استفاده كرد.

ساكارز بدون سولفيت

براي تهيه آن از طريق حل كردن شكر تصفيه شده در آب چكيده اي كه 40درجه سلسيوس حرارت داشته باشد يك محلول 70درصد شكر تهيه نمائيد.

بعد از سرد شدن محلول به آن آنقدر از محلول 10درصد كربنات سديم اضافه كنيد تا PH محلول به 8 برسد. آنگاه محلول را از طريق يك صافي شيشه اي با منافذ 90-100ميكرومتر صاف كنيد. سپس ضمن بهم زدن شديد كم كم الكل اتيليك ناب (بدون آب ) بيافزاييد تا نسبت آب به الكل 30به 70برسد. محلول بدست آمده صاف و يا كمي كدر است .

محلول را 15ساعت ديگر بهم بزنيد سپس سانتريفوژ بكنيد. شكر جدا شده پس از سانتريفوژ را با الكل 70درصد خوب بشوئيد و در هواي آزاد بخشكانيد. اين شكر را بايد حداقل يكبار ديگر بشكلي كه در فوق آورده شده مجددا متبلور نمود. در اين حالت بهره (راندمان ) شكر بين 50تا 60درصد است .

– محلول ساكارز بدون سولفيت :

براي تهيه آن 100گرم ساكارز بدون سولفيت بالا را در محلول 0/004مولار هيدروكسيد سديم حل كنيد و گنج آن را به 1000ميلي ليتر برسانيد.

– اسيد كلريدريك با چگالي 1/19گرم در ميلي ليتر

– روش تهيه محلول استاندارد سولفيت (آزمايش مقدماتي ):

500ميلي گرم سولفيت دو سديمي 7آبه (Na2SO3, 7H2O) را با محلول ساكارز بدون سولفيت به گنج 100ميلي ليتر برسانيد. براي تعيين دقيق مقدار سولفيت 5ميلي ليتر از محلول را با حدود 100ميلي ليتر آب چكيده رقيق كرده و 3قطره اسيد ارتو فسفريك و يك ميلي ليتر محلول نشاسته به آن بيافزاييد و در مقابل يد نرمال تا تغيير رنگ شناساگر بسنجيد هر ميلي ليتر از محلول يد نرمال معادل 1/068ميلي گرم SO2 مي باشد.

-4-3-9روش تهيه محلول مادر:

حال يك محلول سولفيت را تهيه كنيد كه دقيقأ در 100ميلي ليتر محلول ساكارز 100ميلي گرم SO2 موجود باشد.

مقدار سولفيت را از طريق فرمول زير مي توان محاسبه نمود:

كه در آن :

= mمقدار وزن سولفيت دو سديمي 7آبه به ميلي گرم (تقريبأ 100ميلي گرم SO2)

= vمحلول يد مصرف شده به ميلي ليتر (آزمايش مقدماتي ).

براي تهيه 100ميلي ليتر ساكارز داراي سولفيت كه در 100ميلي ليتر آن 100ميلي گرم SO2 موجود باشد بايد mميلي گرم سولفيت دو سديمي 7آبه را به دقت كشيد و در يك بالن اندازه دار 100ميلي ليتري با محلول ساكارز بدون سولفيت حل كنيد و به گنج برسانيد. هر ميلي ليتر اين محلول داراي يك ميلي گرم يا 1000ميكروگرم SO2 مي باشد.

براي تهيه محلول مادر، از اين محلول 5ميلي ليتر برداريد با محلول ساكارز بدون سولفيت به گنج 100 ميلي ليتر برسانيد (محلول مادر). يك ميلي ليتر محلول مادر برابر است با 50ميكروگرم SO2

– روش تهيه محلول استاندارد:

از محلول مادر به ترتيب 1و 2و 3و 4و 5و 6به وسيله پي پت برداشته و هر بار هر يك از محلولهاي فوق را با 4ميلي ليتر از محلول 0/1مولار هيدروكسيد سديم مخلوط كرده و هر يك را به طور جداگانه به وسيله محلول ساكارز به گنج 100ميلي ليتر برسانيد.

10ميلي ليتر اين محلول استاندارد برابر با 5و 10و 15و 20و 25و 30ميكروگرم SO2 مي باشد.

-5-3-9روش كار:

20گرم شكر را دقيقأ كشيده در يك بالن اندازه دار 100ميلي ليتري بريزيد سپس در مقداري آب چكيده حل نموده . پس از اضافه نمودن 4ميلي ليتر هيدروكسيد سديم 0/1مولار با آب چكيده به گنج برسانيد و آن را تكان دهيد.

10ميلي ليتر از اين محلول را در يك ارلن ماير با 2ميلي ليتر شناساگر آماده شده و 2ميلي ليتر محلول فرم آلدئيد بيافزاييد و خوب تكان دهيد. بعد از 30دقيقه شدت كاهش نوري (خاموشي 13) اين محلول را در يك كووت 10ميلي متري در طول موج 560 نانومتر بخوانيد.

براي ترسيم منحني استاندارد 10سانتيمتر مكعب از هر يك از 6محلول استاندارد تهيه شده را نظر آنچه در فوق آورده شده است با محلول رنگي و محلول فرم آلدئيد مخلوط كرده خاموشي هر يك را اندازه گيري كنيد. از هر يك از خاموشيهاي اندازه گيري شده بايستي رقم خاموشي را كه از آزمايش تهي بدست مي آيد از آن كسر كنيد. در اين آزمايش تهي بجاي محلول شكر فقط از آب چكيده استفاده كنيد.

-6-3-9محاسبه :

از روي منحني استاندارد و با درنظر گرفتن رقت محلول آزمايش مقدار SO2 را محاسبه نمائيد. براي 20 گرم شكر فرمول زير را صادق است :

WSO2 = 0/5C

كه در آن :

= WSO2 مقدار سولفيت بر حسب SO2 در شكر (ميلي گرم به كيلوگرم ).

= Cرقم خوانده شده از طريق منحني مقايسه اي استاندارد (بر حسب ميكروگرم بر 10ميلي ليتر) نحوه محاسبه ضريب تبديل سولفيد به سولفات (SO2 -> SO3) برابر است با .1/25

يادآوري : در صورتيكه مقدار SO2 در نمونه كمتر از 2ميلي گرم در كيلوگرم باشد (مي توان 40گرم نمونه را بكار برد كه در اين صورت رقم ضريب تصحيح 0/5در فرمول (WSO2 = 0/5C) 0/25خواهد بود.

و در حاليكه مقدار SO2 بيش از 15ميلي گرم در كيلوگرم باشد آنوقت بايد قبل از اضافه كردن محلول شناساگر رنگي به محلول مورد آزمايش محلول را يك به يك و يا بيشتر با محلول ساكارزي كه بدون سولفيت باشد رقيق نمود كه در چنين حالتي ضريب تصحيح عدد يك و يا متناسب با رقيق كردن محلول عدد بيشتري خواهد بود.

-4-9رطوبت (كسري وزن در اثر خشك كردن )

-1-4-9اساس روش :

خشك كردن در گرمخانه تا ثابت شدن وزن .

-2-4-9وسايل لازم :

– گرمخانه (اتو).

– خشك كن (دسيكاتور).

– گنجايه توزين دردار از جنس مواد غير قابل تحليل (آلومينيم و يا شيشه ).

– ترازو با حساسيت 0/1ميلي گرم .

-3-4-9آماده كردن نمونه :

قبل از آزمايش شكر را خوب بياميزيد و آن را در گنجايه در بسته نگهداري نماييد.

-5-4-9روش آزمون :

ميزان رطوبت از طريق توزين (گراويمتري 14) تعيين مي شود. گنجايه توزين بايد قبلا تا وزن ثابت خشك كرد حداقل 20گرم شكر را به يك گنجايه توزين آلومينيومي دردار كه قبلا خشك و توزين گرديده است و يا به يك گنجايه شيشه اي سر سمباه اي دردار منتقل كرده و وزن آن را به وسيله ترازوي آزمايشگاهي با حساسيت 0/1ميلي گرم دقيقأ تعيين كنيد. اندازه قطر گنجايه مذكور را بايستي طوري انتخاب كنيد كه ضخامت قشر شكر از يك سانتيمتر تجاوز نكند. لذا بايد براي 20گرم نمونه ارتفاع گنجايه 35ميلي متر و قطر گنجايه حداقل 65ميلي متر باشد. نمونه را تا رسيدن به وزن ثابت در دماي 105درجه سلسيوس در گرمخانه قرار دهيد. در حين خشك شدن در گنجايه بايستي برداشته شود. پس از مدت مذكور و خشك شدن در گنجايه را گذاشته و آن را براي سرد شدن و رساندن به دماي محيط درخشك كن به مدت 30دقيقه قرار دهيد. قبلا در گنجايه را مختصري بلند كرده و دوباره به جاي خود قرار دهيد و سپس وزن آن را تعيين كنيد. بعد از توزين مجددا به مدت يك ساعت قرار دهيد. پس از قرار دادن و سرد كردن آن را مجددا توزين نمائيد. اين عمل را آنقدر ادامه دهيد تا اختلاف بين دو توزين از يك دهم درصد تجاوز ننمايد. براي خشك كردن تا وزن ثابت به طور تقريبي زمانهاي زير لازم مي باشد :

– گرمخانه هايي كه با هواي داغ كار مي كنند بين 2 تا 3 ساعت

– گرمخانه هايي كه علاوه بر حرارت مجهز به دستگاه خلاء نيز مي باشند. حدود 4ساعت .

– گرمخانه معمولي بين 4تا 6ساعت .

-6-4-9محاسبه :

كه در آن :

WW = درصد رطوبت (كسري وزن ).

= m1 وزن گنجايه و نمونه به گرم قبل از خشك كردن .

= m2 وزن گنجايه و نمونه به گرم بعد از خشك كردن .

= m1 وزن گنجايه خالي به گرم .

-5-9فلزات :

-1-5-9ارسنيك :

به استاندارد ملي ايران به شماره 4402(اندازه گيري ارسنيك در شكر سفيد به روش اسپكتروفتومتري ) مراجعه شود.

-2-5-9مس :

به استاندارد ملي ايران به شماره 4400(اندازه گيري مس در شكر تصفيه شده به روش رنگ سنجي ) مراجعه شود.

-3-5-9آهن :

به استاندارد ملي ايران به شماره 4800(اندازه گيري آهن در شكر تصفيه شده و محلولهاي قندي به روش رنگ سنجي ) مراجعه شود.

-4-5-9سرب :

به استاندارد ملي ايران به شماره 4655(اندازه گيري سرب در شكر تصفيه شده به روش رنگ سنجي ) مراجعه شود.

-6-9ميكروبيولوژي :

به استاندارد ملي ايران به شماره 3544(استاندارد ويژگيها و روش هاي آزمون ميكروبيولوژي شكر و قند مايع ) مراجعه شود.

-7-9خاكستر (به روش ايكومسا):

-1-7-9اساس روش :

به روش قابليت هدايت الكتريكي يك محلول كه ميزان آن به مواد تشكيل دهنده خاكستر بستگي نزديك دارد.

-2-7-9وسايل لازم :

دستگاه رافيتومتر يا خاكسترسنج كه صفحه نمايش آن حداقل 0/001درصد خاكستر را نشان دهد.

-3-7-9روش كار:

در اين روش بايد محلولي با 28درصد ماده خشك تهيه نمود. براي اين منظور 31/3گرم شكر را وزن كنيد و در يك بالن دردار 100ميلي ليتري در مقداري آب چكيده 15 حل كنيد بالن را تا نزديكي خط نشانه پر كنيد و دماي آن را به 20درجه سلسيوس برسانيد سپس بالن را به گنج برسانيد و يا اينكه 28گرم شكر را در قدري آب چكيده حل كرده و بعد از اينكه مخلوط را تا وزن 100گرم رقيق كرديد دماي مخلوط را به 20درجه سلسيوس برسانيد.

محتواي بالن را خوب بياميزيد و در 20درجه سلسيوس نمايه (سل ) اندازه گيري دستگاه را چندين مرتبه با آن شسته و سپس رقم روي دستگاه را قرائت و يادداشت كنيد. اندازه گيري بايد آنقدر تكرار شود تا دستگاه رقم ثابتي را نشان دهد. در صورتيكه اندازه گيري در 20درجه سلسيوس انجام نشود بايد رقم خوانده شده را تصحيح كرد.

-4-7-9محاسبه :

الف : در صورتيكه دستگاه اندازه گيري مستقيمأ درصد خاكستر را نشان دهد از فرمول زير استفاده مي گردد.

در حاليكه دستگاه دقيقأ تنظيم و اندازه گيري 20درجه سلسيوس انجام شود رابطه فوق به رابطه زير تبديل مي شود:

ب – در صورتيكه دستگاه اندازه گيري قابليت هدايت الكتريكي را نشان دهد از اين فرمول استفاده كنيد:

كه در آن :

WA =درصد خاكستر شكر.

ft28 =ضريب تصحيح حرارت .

=K28 قابليت هدايت الكتريكي محلول اندازه گيري شده بر حسب ميكروزيمنس بر سانتيمتر
KW =قابليت هدايت الكتريكي آب بر حسب ميكروزيمنس بر سانتيمتر
اگر در اين روش قابليت هدايت الكتريكي محلول بيش از 500ميكروزيمنس بر سانتيمتر باشد (يعني بيش از 0/3درصد خاكستر) در اين صورت بايستي به جاي تهيه محلول با 28درصد ماده خشك محلولي با 5درصد ماده خشك تهيه نمود و فرمول محاسبه را به صورت زير تغيير داد.

هر 0/0018درصد خاكستر كه به وسيله دستگاه رافينومتر يا خاكسترسنج اندازه گيري شده باشد يك نمره مي باشد.

تنظيم دستگاه : براي كنترل دستگاه خاكسترسنج سريع نمايه هاي آن را بدوا با محلولهاي استاندارد الف در حرارت 20درجه سلسيوس آنقدر بشوئيد تا عقربه به جاي ثابت بايستند. محلول استاندارد الف بايستي در دستگاه رقمي معادل 0/587درصد خاكستر به علاوه خاكستر آب مصرفي را نشان دهد. اختلاف قابل قبول ±0/005 درصد است .

براي آزمايش دستگاه رافينومتر بايستي از محصول استاندارد «ب » استفاده شود. عقربه دستگاه در اين مورد بايد عدد 0/0479درصد خاكستر را به علاوه خاكستر آب مصرفي نشان دهد. اختلاف قابل قبول ±0/0005 درصد خواهد بود.

اگر رقم قرائت شده اختلافي داشت كه خارج از حدود مجاز بود ±0/005 در حالت استاندارد الف و ±0/0005 در حالت استاندارد ب ) ضريب اشتباه را معلوم كرده در محاسبات و آزمايشات بعدي پيوسته اين ضريب را ملحوظ و نتايج را تصحيح كنيد.

نحوه محاسبه ضريب اشتباه به قرار زير است :

مثال : درصد خاكستر محلول ب .0/0479

درصد خاكستر آب چكيده .0/0026

درصد رقم واقعي .0/0505

درصد رقم قرائت شده .0/00514

بنابر اين ضرب تصحيح عبارت خواهد بود از:

-5-7-9روش تهيه محلولهاي استاندارد

-1-5-7-9روش تهيه محلول مادر:

مقدار 7/455گرم كلرور پتاسيم (برابر با 0/1مول ) را كه قبلا در 500درجه سلسيوس به منظور بي آب نمودن حرارت داده ايد با مقداري آب چكيده 16 در بالن به حجم 1000ميلي ليتر حل كنيد و سپس آن را در 20درجه سلسيوس به گنج برسانيد.

-2-5-7-9روش تهيه محلول استاندارد الف :

مقدار 25ميلي ليتر از محلول مادر را با پيپت به يك بالن يك ليتري منتقل كنيد و در 20درجه سلسيوس آن را به گنج برسانيد. اين محلول 0/0025مولاركلرور پتاسيم كه محتواي 0/1863گرم كلرور پتاسيم در 20درجه سلسيوس مي باشد. پس از كسر كردن رقم قابليت هدايت الكتريكي ، آب چكيده مصرفي داراي هدايت الكتريكي برابر 326±0/3 ميكروزيمنس مي باشد. (اين رقم در دستگاه خاكستر سنج معادل 0/587درصد خاكستر است ).

-3-5-7-9روش تهيه محلول استاندارد ب :

مقدار 10ميلي ليتر از محلول مادر را با پيپت به بالني به گنج 100ميلي ليتر منتقل و با آب چكيده بالن را به گنج برسانيد.

از اين محلول 0/01مولار مقدار 20ميلي ليتر برداشته و در يك بالن يك ليتري به گنج برسانيد. اين محلول 0/0002مولار كلرور پتاسيم كه محتوي 0/01491گرم كلرور پتاسيم در 20درجه سلسيوس (پس از كسر كردن قابليت هدايت الكتريكي آب چكيده ) داراي هدايت الكتريكي برابر 26/6±0/3 ميكروزيمنس در هر سانتيمتر مي باشد. اين رقم روي درجات را فينومتر معادل 0/0479درصد خاكستر است . محلولهاي استاندارد را مي توان در بطريهاي پلي اتيلن مدتي نگهداري نمود. توصيه مي شود محلول مادر پيوسته در موقع كنترل از نو ساخته شود.

-8-9رنگ در محلول :

-1-8-9اساس روش :

اندازه گيري جذب نور منحصرا در محلولهاي آبكي .

-2-8-9وسايل لازم :

– ارلن ماير با ظرفيت 200الي 300ميلي ليتر

– فيلتر غشائي با منافذ 0/45ميكرومتر

– دستگاه صافي خلاء با گنج 250تا 500ميلي ليتر مانند دستگاه صافي ويت 17 با ارتفاع 16 سانتيمتر.

– دستگاه اسپكتروفتومتر با طول موج 400تا 700نانومتر و يا فتومتر فيلتردار (طول موج 420، 560 نانومتر.

-3-8-9روش آزمون

رنگ محلول شكر را به روش فتومتري در 420نانومتر تعيين كنيد. مقدار 50±0/1 گرم شكر را در يك ارلن ماير دهان گشاد وزن كنيد سپس 50گرم آب چكيده به آن افزوده و آنقدر ارلن ماير را تكان دهيد تا شكر به كلي حل شود. محلول حاصل را از يك فيلتر غشائي (قطره منافذ 0/45ميكرومتر) كه قبلا حداقل به مدت 10دقيقه در آب چكيده خيسانده ايد و روي دستگاه صافي قرار داده ايد صاف كنيد. محلول صاف شده را تكان دهيد پس از اينكه درصد ماده خشك آن را به روش رفراكتومتري معين كرديد، نمايه دستگاه فتومتر (ترجيحأ ضخامت نمايد حداقل 3سانتيمتر باشد) را از آن پر كنيد. براي جلوگيري از لرد بستن بايستي بلافاصله در نمايه را بست ، نمايه مقايسه اي را از آبي كه قبلا از صافي غشائي گذرانده ايد پر كنيد. در دستگاه فتومتر طول موج 420نانومتر و يا فيلتر مناسب آن را تنظيم و سپس در مقايسه با آب كاهش شدت (خاموشي )18 را بسنجيد.

-4-8-9محاسبه :

كه در آن :

FIE420 =رنگ محلول شكر به واحد ايكومسا.

E420 =كاهش شدت نور محلول اندازه گيري در 420نانومتر.

= Lضخامت نمايه به سانتيمتر.

WTS =درصد ماده خشك اندازه گيري شده .

= Pوزن مخصوص محلول اندازه گيري شده به
حاصلضرب رقم Wts × P را مي توان پس از تعيين درصد ماده خشك محلول اندازه گيري شده از طريق رفراكتومتر از جدول شماره يك ضميمه استخراج نمود. هر 7/5ايكومسا در طول موج 420نانومتر معادل يك نمره مي باشد.

-9-9رنگ ظاهري طبق روش انستيتو برانشويگ :

-1-9-9اصول :

اصول تعيين رنگ ظاهري بر مبناي مقايسه نمونه (شكر) با نمونه هاي استاندارد كه از صفر تا 6 درجه بندي شده است مي باشد.

-2-9-9نتيجه :

نتيجه را به صورت واحد رنگ و كسر اعشاري واحد رنگ شماره گذاري كنيد.

-3-9-9وسايل لازم :

رنگهاي استاندارد كه شامل 7نمونه از شماره صفر تا شماره 6رده بندي شده و هر يك در جعبه هاي چهارگوش با پوشش دولا به ابعاد 60×60×28 ميلي متر و غشاي داخلي آبي رنگ قرار دارد19

يادآوري : كليه جعبه هاي مذكور بايد همرنگ باشند تا ايجاد اشتباه نشود.

-4-9-9منبع نور:

منبع نور يك لامپ فلورسنتي 20 است كه در داخل جعبه اي با ابعاد 20×120×50ميلي متر نصب شده است در اين جعبه فاصله چراغ فلورسنت تا محل قرار گرفتن نمونه بايستي 35سانتيمتر باشد، يك نوار تخته اي به عرض حدود 15 سانتيمتر در جلو لامپ مانع از تابش مستقيم نور به چشم آزمايش كننده مي گردد. محل ديد مقابل منبع نور در ارتفاع 35سانتيمتري جعبه هاي شكر قرار دارد. داخل جعبه را به رنگ قهوه اي گردوئي مات رنگ آميزي و كف جعبه را سفيد كنيد.

در موقع آزمايش ديد چشم بايستي هم طراز لامپ قرار گيرد و در هنگام مقايسه نبايستي رنگ و نور خارجي بر روي نمونه منعكس شود.

-5-9-9روش آزمون

شكر را در قوطيهاي مربع شكل كه به رنگ آبي مي باشند (طول و عرض قوطي 60ميلي متر و ارتفاع آن 28ميلي متر) ريخته و سطح شكر در قوطي را مسطح كنيد. بايد توجه نمود كه قوطي نمونه و قوطي شكر استاندارد لب به لب از شكر پر باشند.

رنگ قوطيها بايستي همگي يكنواخت و يكدست باشند در غير اينصورت نتايج اشتباهي بدست خواهد آمد. قوطيهاي گرد براي اينكار مناسب نيستند. جاي نمونه شكر را در مرحله اول با مقايسه با شكرهاي استاندارد تعيين كنيد سپس وقتي كه جاي تقريبي آن را در رديف شكرهاي استاندارد تعيين كرديد با شكرهاي استاندارد مجاور مقايسه كنيد. براي اينكار نمونه را چندين دفعه در طرف چپ و راست نمونه شكر استاندارد قرار دهيد.

از نتايج آزمايش دو نفر كه بدون ارتباط با يكديگر آزمايش را انجام داده اند ميانگين تعيين كنيد. رقم ميانگين را تا 0/1شماره رنگ ارائه دهيد. هر 0/5واحد رنگ ظاهري معادل يك نمره مي باشد.

يادآوري : در مورد دانه هاي كريستال شكر كه با دانه هاي كريستال شكر استاندارد تفاوت دارند بايستي فقط رنگ شكر را نه سايه كريستالها را در نظر گرفت.

امروزه با استفاده از دستگاه سوكروفلكس 21 مي توان با قرار دادن نمونه هاي شكر مورد آزمايش در زير آن، نمره شكر را مستقيمأ از روي صفحه ديجيتال دستگاه قرائت نمود.

-10-9مواد نامحلول در آب شكر سفيد

-1-10-9اساس روش:

ميزان مواد غير محلول را به وسيله صافي غشائي (ممبران) تعيين كنيد.

-2-10-9وسايل لازم:

– ترازوي آزمايشگاهي دقيق.

– گنجايه فولاد زنگ نزن (استينلس استيل).

– دستگاه بهم زدن.

– خشك كن.

– منبع حرارتي.

– صافي غشائي با منافذ 8ميكرومتر و قطر 50ميلي متر و دستگاه آن.

– گرمخانه قابل تنظيم در دماهاي 60و 105درجه سلسيوس.

-3-10-9واكنشگرهاي لازم:

– آلفانفتول

يك گرم آلفانفتول در 100ميلي ليتر اتانول و 10ميلي ليتر اسيد فسفريك

– اسيد فسفريكي 85درصد

– آب سختي گرفته شده سبك از صافي غشائي گذرانده شده

-4-10-9آماده سازي صافي غشائي:

فيلتر غشائي را به مدت 30دقيقه در آب چكيده با دماي 40درجه سلسيوس در آب گرم قرار داده و پس از شستشو با آب چكيده آن را در يك كپسول شيشه اي بگذاريد و به مدت يك ساعت در دماي 60 درجه سلسيوس خشك كنيد. صافي را با دقت 0/1ميلي گرم توزين و وزن آن را يادداشت كنيد (M0)

-5-10-9آماده سازي نمونه:

گنجايه فولاد زنگ نزن را كاملا بشوييد و در آن 1000±1گرم شكر را وزن كنيد سپس در 1500ميلي ليتر آب چكيده داراي دماي 40درجه سلسيوس حل كنيد.

-6-10-9روش كار:

صافي غشائي خشك وزن شده را در دستگاه آن بگذاريد و مرطوب كنيد. محلول شكر گرم را از آن عبور دهيد سپس صافي را با آب چكيده گرم بشوئيد تا در صافي قند باقي نماند. سپس صافي را در كپسول شيشه اي قرار دهيد و به مدت يك ساعت در گرمخانه داراي دماي 103±2درجه سلسيوس بخشكانيد پس از 30دقيقه قرار دادن در خشك كن وزن آن را تعيين كنيد (M1)

ارزشيابي :

ميزان مواد غير محلول از فرمول زير محاسبه مي گردد:

W = M1 – M0

كه در آن:

= Wميزان مواد نامحلول بر حسب ميلي گرم در كيلوگرم.

در صورتيكه W > 20 باشد به جاي 1000گرم نمونه 500گرم توزين و نتيجه را در دو ضرب كنيد.

پيوست

ادامه جدول شماره 1

حاصلضرب وزن مخصوص در ماده خشك

-1براي تعيين مواد نامحلول در آب شكر سفيد به بند 10-9رجوع شود.

-2به روش پلاريمتري بند 1-9تعيين مي شود.

3-Rafinometer

4-Simcns

5-Extinction

6- ICUMSA:Intcrnational Commission For Uniform Methods of Sugar Analysis April 1994

7-Quartering

8-Horn

-9 در غلظت هاي كمتر از 0/02 درصد قند انورت مي توان به استاندارد ملي ايران به شماره… [استاندارد قندهاي كاهنده در قند و شكر با شيوه ا- د – ت-ا ( EDTA) و نايت و آلن (Night ,Allen)] مراجعه نمود.

10-Membran

11-Poire

12-Dinatrium Sulfite Heptahydrate

13-Extinction

14-Gravimetry

-15قابليت هدايت الكتريكي آبمقطر بايستي كمتر از 2ميكروزيمنس بر سانتيمتر باشد.

-16قابليت هدايت آب چكيده بايستي كمتر از 2ميكروزيمنس باشد و خاكستري كمتر از 0/0036درصد را در دستگاه خاكسترسنج نشان دهد.

17-Vit

18-Axtinction

-19 هفت نمونه رنگ استاندارد را مي توان فقط به نشاني زير تهيه نمود.

Institut fUr Landwirtschaftliche Technologie und Zuckerindustrie (33)

Braunschweig Langer Kamp 15 Deutschland.

20-اين لامپ از انواع اسرام W/15 L/25 و يا فيليپس TL/25 W/55 مناسبتر مي باشد